氣相色譜儀分析方法之一

  氣相色譜儀(yi) 在石油、化工、生物化學、醫藥衛生、食品工業(ye) 、環保等方麵應用很廣。它除用於(yu) 定量和定性分析外，還能測定樣品在固定相上的分配係數、活度係數、分子量和比表麵積等物理化學常數。一種對混合氣體(ti) 中各組成分進行分析檢測的儀(yi) 器。在工作中，我們(men) 該怎樣定性和定量，建立一套完整的分析方法是關(guan) 鍵。国产福利网專(zhuan) 業(ye) 實驗儀(yi) 器，培養(yang) 箱業(ye) 務，本著“以誠為(wei) 本、品質第一、顧客第一、信譽第一”的理念，竭誠為(wei) 新老客戶提供最優(you) 質的服務!為(wei) 初學者更好的實驗為(wei) 實驗工作者在工作中帶來更多的方便.

常規的步驟：
　一 確定儀(yi) 器配置
 　　所謂儀(yi) 器配置就是用於(yu) 分析樣品的方法采用什麽(me) 進樣裝置、什麽(me) 載氣、什麽(me) 色譜柱以及什麽(me) 檢測器。一般應首先確定檢測器類型。碳氫化合物常選擇FID檢測器，含電負性基團(F、Cl等)較多且碳氫含量較少的物質易選擇ECD檢測器;對檢測靈敏度要求不高，或含有非碳氫化合物組分時，可選擇TCD檢測器;對於(yu) 含硫、磷的樣品可選擇FPD檢測器。
　　對於(yu) 液體(ti) 樣品可選擇隔膜墊進樣方式，氣體(ti) 樣品可采用六通閥或吸附熱解析進樣方法，一般色譜僅(jin) 配置隔膜墊進樣方式，所以氣體(ti) 樣品可采用吸附-溶劑解析-隔膜墊進樣的方式進行分析。
　　根據待測組分性質選擇適合的色譜柱，一般遵循相似相容規律。分離非極性物質時選擇非極性色譜柱，分離極性物質時選擇極性色譜柱。色譜柱確定後，根據樣本中待測組分的分配係數的差值情況，確定色譜柱工作溫度，簡單體(ti) 係采用等溫方式，分配係數相差較大的複雜體(ti) 係采用程序升溫方式進行分析。

二 分離條件優(you) 化
　　分離條件優(you) 化目的就是要在最短的分析時間內(nei) 達到符合要求的分離結果。在改變柱溫和載氣流速也達不到基線分離的目的時，就應更換更長的色譜柱，甚至更換不同固定相的色譜柱，因為(wei) 在GC中，色譜柱是分離成敗的關(guan) 鍵。

三 定性鑒定
　　所謂定性鑒定就是確定色譜峰的歸屬。對於(yu) 簡單的樣品，可通過標準物質對照來定性。就是在相同的色譜條件下，分別注射標準樣品和實際樣品，根據保留值即可確定色譜圖上哪個(ge) 峰是要分析的組分。定性時必須注意，在同一色譜柱上，不同化合物可能有相同的保留值，所以，對未知樣品的定性僅(jin) 僅(jin) 用一個(ge) 保留數據是不夠的，雙柱或多柱保留指數定性是GC中較為(wei) 可靠的方法，因為(wei) 不同的化合物在不同的色譜柱上具有相同保留值的幾率要小得多。條件允許時可采用氣相色譜質譜聯機定性。

 四 樣品的來源和預處理方法
　　GC能直接分析的樣品通常是氣體(ti) 或液體(ti) ，固體(ti) 樣品在分析前應當溶解在適當的溶劑中，而且還要保證樣品中不含GC不能分析的組分(如無機鹽)，可能會(hui) 損壞色譜柱的組分。這樣，我們(men) 在接到一個(ge) 未知樣品時，就必須了解的來源，從(cong) 而估計樣品可能含有的組分，以及樣品的沸點範圍。如果樣品體(ti) 係簡單，試樣組分可汽化則可直接分析。如果樣品中有不能用GC直接分析的組分，或樣品濃度太低，就必須進行必要的預處理，如采用吸附、解析、萃取、濃縮、稀釋、提純、衍生化等方法處理樣品。